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用结块的过量的对甲苯磺酰氯与一醇反应最后重结晶得到的晶体不是需要的,产物跑板竟然和原料一样,但是核磁却和原料不同,很相似于对甲苯磺酸,会不是生成了对甲苯磺酸??该怎么处理过量的对甲苯磺酰氯?,上Tos用的碱最好是吡啶,既做碱有做溶剂,最后
2014年05月27日发布人:jiushi
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如题。量很少,在试管里,丙酮4ml,滴了估计1ml左右,很快就爆炸了,是什么原因??
到现在还后怕啊。。。,好可怕啊,人没事就好。,你确定你滴加的是磺酰氯,而不是别的,确定好试剂很重要啊,丙酮里面有水 剧烈放热,也许是磺酰氯与丙酮α-H
2014年07月10日发布人:adg
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我主要是为监测反应进程以及测定产品2,4-二苯磺酰基苯酚的含量,反应是:苯酚与苯磺酰氯发生反应生成目标产物2,4-二苯磺酰基苯酚。目标产物溶于甲醇。我用甲醇:水=7:3的流动相测过,2,4-二苯磺酰基苯酚的出峰时间在2.5左右,苯酚和苯磺
2011年03月15日发布人:yinuo777
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甲醇的底物溶解的,我现在也在做这个脱磺酰基反应,请问lz能指教一二么?,兄弟你说超生能脱掉对甲苯磺酸的基团,有没有文献啊,我也在做这么方面的能否发到我的邮箱[email]1103296042@qq.com[/email],如果是想脱碳上的Ts的话,可能需要加点酸来催化,我用超声波法失败了 用的是伯奇还原法,“超生”不行
2014年06月13日发布人:风往尘香
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上面都说酰氯会和三乙胺或者吡啶形成盐,由于三乙胺和吡啶上面都没有活性氢,所以这种“盐”不会变成酰胺,反而比酰氯活性更高,和醇类或者胺类反应形成酯或者酰胺,从现象上看,将酰氯滴加到三乙胺或吡啶的二氯甲烷溶液中会产生白色固体,确实应该生成了“盐
2014年06月26日发布人:adg
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月13日发布人:jiushi
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,加过量缚酸剂如三乙胺,吡啶等试试看,我也见过这篇文献,按照这个方法做过,烟酰氯盐酸盐就不容与二氯甲烷中呀,请问你做过这类反应吗?,注意:
1、酰氯制备因素考虑:亚硫酰氯与环丙甲酸是1比1参加反应的,为了提高环丙甲酸的
2014年06月12日发布人:teddy
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和TEA的二氯甲烷溶液,有白烟产生,室温搅拌过夜,TLC点板却还是以反应物为主,酰氯如果做出来是黑的就是失败了吗?,SOCl2做溶剂回流,用氮气保护一下。,正常,蒸出来就可以了。一般工业做这步反应都会发红。,我是用减压把过量的SOCl2抽走
2014年03月01日发布人:teddy
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月09日发布人:iop
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用2-氟-4-硝基苯甲酰氯和甲胺气体反应,为什么没有生成N-甲基-2-氟-4-硝基苯甲酰胺,而是成盐了。我的甲胺气体是用甲胺水溶液滴在氢氧化钠固体上产生的,经过分子筛干燥了的,累不累撒,直接将酰氯滴到现成的甲氨水溶液中就行了。酰氯稳定着呢
2014年06月12日发布人:jiushi